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电子工业用双组分聚氨酯胶黏剂的制造研究

发布时间:2019-7-5
  实例28塞温固化双组分聚氨酯浇注胶的合成
  聚氨酯浇注胶又称液体橡胶,在聚氨酯橡胶中产量最大,成型加工简便,可制成很厚及复杂的制品,在精密铸造方面将得到广泛应用。其浇注工艺中室温一步浇注法由于节省能源和原料,得到了很大的发展。以三羟甲基丙烷(TMP)为支化剂合成低黏度的聚酯多元醇,聚酯中邻苯二甲酸酐与己二酸物质的量比为40 2:60,合成了具有较好拉伸强度和耐热变形性能,以及高硬度的聚氨酯浇注胶。
  (1)主要原料 己二酸,化学纯,上海试剂厂;邻苯二甲酸酐,化学纯,上海化学试剂站中心化工厂;乙二醇,分析纯,山东化工研究院;1,2一丙二醇,分析纯,山东化工研究院;三羟甲基丙烷,工业品;PAPI,工业品,烟台万华合成革厂;甘油,分析纯,山东化工研究院。
  (2)合成聚酯多元醇将一定比例的原料加入三日瓶中,加热熔融。在134℃有水生成,th内升温至160℃,反应2h后在2h内升温到210℃,保温继续反应,待分馏柱顶温度降至50℃时,开启真空泵减压脱水,逐步提高真空度,每隔th取样测酸值,直至酸值降至Img KOH/g之下,停止反应,然后减压蒸馏脱除残余水分及多余的醇酸等低沸物。
  (3)制备聚氨酯浇注胶将合成的聚酯多元醇在130℃下减压脱水2h,降至室温,然后按一定比例加入PAPI和二月桂酸二丁基锡,强力搅拌混匀,抽真空脱除气泡,倒入模具中在室温下放置一周,得到硬度在邵氏A90以上的聚氨酯浇注胶。
  (4)主要影响因素
  ①温度和真空度对聚酯合成的影响 提高反应温度可加快聚酯反应的进程,但温度过高会使小分子的醇逸出,使产物的羟值降低,同时容易引起聚酯的氧化和降解等反应。所以反应中最好采取逐步升温的方式,升温过程中保证分馏柱顶的温度不超过100℃,最后恒温阶段的温度最好不超过210℃。这样得到的聚酯羟值接近理论值,色泽较浅,黏度较小。
  刚开始抽真空时真空度不宜太大,否则易造成原料损失,应采取逐步提高真空度的方式。最后阶段真空度越高,反应进行得越快,真空度分别为66.7kPa、53.3kPa、40.OkPa和26.7kPa,减压至反应终点的时间分别为12h、llh、8h和5h。所以,在保证原料损失较小的情况下,尽量提高真空度。减压的前期反应较快,酸值降低较快,而在反应后期若使酸值降至Img KOH/g以下需较长时间。抽真空时间分别为Oh、2h、4h、5h和8h,聚酯的酸值分别为36.0mg KOH/g、16.2mg KOH/g、4.8mg KOH/g、2.0mg KOH/g及小于1.Omg KOH/g。
  ②浇注成型过程中的影响因素 聚酯在使用前一定要减压脱水和严格控制聚酯的酸值,以免产生气泡,酸值最好控制在Img KOH/g以下。不加催化剂24h后浇注胶仍未完全固化,加入0.1%的二月桂酸二丁基锡后4h就完全固化。
  ③支化剂的影响少量多元醇代替部分二元醇可增加聚氨酯吲交联点,提高聚氨酯的性能,而且无明显的放热现象。用三羟甲基j丙烷( TMP)和甘油合成的聚酯黏度低,所得聚氨酯的性能较优。
  ④邻苯二甲酸酐对聚酯及聚氨酯性能的影响 加入邻苯二酸酐,引入苯环结构,提高聚氨酯的耐热性能,以邻苯二甲酸酐替部分己二酸合成聚酯。随邻苯二甲酸酐用量的增加,聚酯的黏增加,邻苯二甲酸酐与己二酸的物质的量比达60:40时黏度剧±1达80:20时聚酯成为膏状物。邻苯二甲酸酐的用量对聚氨酯的度影响不大,但对拉伸强度有明显的影响,其中60:40的聚酯伸强度最大,60:40样品在不同温度下的硬度变化最小,耐热变性能最好。
  实例29一步法制备聚氨翡通信电缆灌封胶
  (1)主要原料 端羟基聚丁二烯(HTPB,简称丁羟),工瑚品,羟值1.Ommol KOH/g,山东齐鲁石化公司产;掺混液MDI,工业品,日本聚氨酯工业公司,NC0 27.6%~28.696;性稀释剂,羟值3.Ommol KOH/g,工业品,天津市合成材料工研究所;催化剂,工业品;防老剂,工业品;炭黑,工业品,美卡博特公司;亚纳米超细空心微球,工业品,北京天行健微珠纳技术发展中心;消泡剂,工业品,德谦企业股份有限公司。
  (2)灌封胶的制备
  ①A组分的制备 将HTPB、活性稀释剂、防老剂、亚纳超细空心微珠、炭黑加入反应釜,升温至100℃,2kPa脱60min,降至室温加入一定量消泡剂,继续在2kPa余压下搅拌30min后,出料于密闭容器中备用。
  ②B组分的制备将掺混液化MDI和催化剂加入反应釜,在室温2kPa下搅拌30min出料,于密闭容器中备用。
  (3)主要影响因素
  ①亚纳米超细空心微球对灌封胶的影响 亚纳米超细空心微球具有完美的球形效应和各向同性特点,加人体系中可有效地提高制品刚性,尺寸稳定性和热稳定性;由于其自润滑性,体系黏度增长很小,并且可有效地调整灌封胶的固化时间。
  ②活性稀释剂对体系黏度、脱气性能的影响 因HTPB黏度偏大(大于等于l0Pa.s),用于灌封十分困难,为了降低黏度、改善工艺性能,需低黏度的稀释剂。活性稀释剂的黏度较低(约800mPa's),与HTPB相容性好,不但可大幅度降低A组分黏度,使灌封的流平、成型容易,而且使产品性能不受影响。一般情况下,通信电缆堵塞灌封都在室外进行,因此灌封后必须易于脱气,加入活性稀释剂可改善灌封后的脱气性能
  ③A、B组分比例n(NCO)/n(OH)对固化物的影响 NCO/OH物质的量比对灌封后的固化速率和固化后的产品性能影响很大。n(NCO)/n(OH)比值越大,固化越快,产品硬度越大,拉伸强度提高,但伸长率及电性能有所下降。特别是当咒( NCO)/n(OH)比值大于2时,完全固化后硬度非常大,这是因为其余的NCO继续聚合,使硬度越来越高。
  ④灌封胶的老化性进行80℃、500h耐热老化与100℃沸水500h强化耐水试验,其机械和电性能未发现有大的下降。
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